ГОСТ 26486-85: Почвы. Определение обменного марганца методами ЦИНАО

Терминология ГОСТ 26486-85: Почвы. Определение обменного марганца методами ЦИНАО оригинал документа:

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампой с полым катодом для определения марганца (допустимо использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух);

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

калий марганцовокислый, стандарт-титр с (¹/₅KMnО₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а.;

стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, материалы и реактивы

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

Определения термина из разных документов: Метод отбора проб

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

Определения термина из разных документов: Метод отбора проб

2.5. Обработка результатов

2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации марганца в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн^-1), а по оси ординат - соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра. Массовую долю обменного марганца в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм³. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения марганца.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млн^-1) с округлением до целых.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализов.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 25 % при массовой доле марганца в почве до 7 млн^-1, 15 % - св. 7 млн^-1.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление раствора формальдоксима

20 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 200 см³ дистиллированной воды, прибавляют 10 см³ формалина и дистиллированной водой доводят объем раствора до 500 см³.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.2. Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида массовой концентрации 100 г/дм³

Раствор готовят из расчета 100 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см³ раствора.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели.

1.3.3. Приготовление раствора трилона Б

Раствор готовят из расчета 18,6 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см³ раствора.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.

1.3.4. Приготовление маскирующего раствора

1000 см³ раствора трилона Б, приготовленного по п. 1.3.3, смешивают с 500 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, приготовленного по п. 1.3.2.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.5. Приготовление раствора марганца массовой концентрации 1,1 мг/см³

Содержимое одной ампулы стандарт-титра для приготовления раствора марганцовокислого калия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см³, приливают примерно 500 см³ дистиллированной воды и 50 см³ разбавленной 1 : 4 серной кислоты. Раствор нагревают до температуры 40 - 50 °С, перемешивают стеклянной палочкой до растворения навески и обесцвечивают, прибавляя по каплям раствор сернистокислого натрия. Обесцвеченный раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого газа и растворяют в нем 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и дистиллированной водой доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.6. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 1.3.5, и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм³ доводят объемы до меток.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

2.4.2. Определение марганца с использованием газовой смеси состава пропан-бутан - воздух

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 см³ фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 25 см³ рабочего раствора хлористого стронция, приготовленного по п. 2.3.2. Разбавленные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света при длине волны 279,5 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1 %.

2.4.3. Определение марганца с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 1 см³ фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 25 см³ дистиллированной воды. Разбавленные растворы фотометрируют при длине волны 279,5 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и дистиллированной воды при погрешности дозирования не более 1 %.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа